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低分子量シロキサン試験

2020-11-06

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概要


低分子量シロキサンD3〜D10試験の独自の内部基準を確立する方法、およびサードパーティのアウトソーシング試験機関を選択する方法について、1つずつ説明します。


1.背景


      シリコーンゴムに揮発性の低分子量シロキサンが含まれていると、材料の使用に問題が生じますが、これらの問題は、低分子量シロキサンの含有量を厳密に制御することで解決できます。低分子量シロキサンの含有量を制御するには、まず低分子量シロキサンの含有量をテストできる必要があります。 Guangmai技術チームはこの問題について詳細な調査を実施しました。以下でそれを共有します。


      前回の記事で紹介した低分子量シロキサンD3〜D10の2つの試験基準では、適用材料の範囲、標準材料の選択、および試験方法に一定の制限があります。


      標準ASTMF2466は加硫シリカゲルに適用できます。直接定量計算の標準としてD3〜D10を使用する必要があります。実際の操作では、D3〜D10の純粋な環状シロキサンをすべて購入するのは簡単ではありません。


      標準GB / T 28112は、D5またはD6を標準として、生ゴムに適用でき、内部標準法によって外挿および計算されます。


      より効率的、迅速、かつ便利な試験方法を追求するために、一般機関または企業は独自の内部試験基準を確立するか、サードパーティの試験機関に頼ります。




2.内部テスト基準を確立します


      GCMS機器をお持ちの場合は、独自の内部テスト基準を確立できます。テストプロセスを簡素化するために、内部標準の外挿法が一般的に使用されます。


内部標準外挿法の原理:標準参照物質またはGCMSを使用して定性的に、各揮発性メチルシクロシロキサンのピーク位置を決定できます。メチルシクロシロキサンの炭化水素組成比が同じであるため、検出器上で同じ品質の各成分メチルシクロシロキサンの応答値が同じであり、対応する補正係数を標準および内部標準で決定し、の残留量を外挿することができます。各メチルシクロシロキサン。


      内部標準外挿法を使用して低分子量シロキサンの含有量をテストする場合、最初に線形標準曲線を確立する必要があります。同時に、確立された標準曲線の相関係数が0.99≤r≤0.999を満たす必要があります。このメソッドの検出限界は、信号対雑音比の3倍に希釈された標準溶液の濃度です。


標準曲線を確立することに加えて、サンプルテストの前に以下を決定する必要もあります。


      サンプルの前処理:抽出方法の選択には、主に抽出剤の選択、抽出時間の決定、および抽出されたサンプルの品質の定義が含まれます。


      標準物質の選択:1つ以上の標準物質が存在する可能性があります。標準物質の増加は検量線を確立する作業負荷を減らすことができますが、標準溶液は定期的に構成する必要があり、標準溶液の濃度は厳密に設定する必要があります制御されます。


      内部標準物質の選択:内部標準物質の選択は、定義の6つの原則、通常はn-テトラデカンまたはn-ヘキサデカンに従う必要があります。


      GCMS機器のパラメータ設定:キャリアガスの選択、キャピラリカラムタイプの決定、注入口の温度設定、加熱および冷却曲線の設計などが含まれますが、これらに限定されません。




三、試験機関の選択


      関連する試験装置がない場合は、より速い試験速度と効果的な試験方法を追求するために、サードパーティの試験機関に依頼することができます。


      内部テスト方法の不一致と各サードパーティのテスト組織の対応する検出限界のために、最終的なテスト結果には大きな偏差があることに注意してください。たとえば、図1のサンプルを3つの部分に分割し、それらを3つの権威ある試験機関A、B、およびCに直接送信して、低分子量シロキサンD3〜D10の総含有量を試験しました。試験結果を以下に示します。図2。


図13つの試験機関に送られるサンプルの写真

 図2上から順に、権威ある試験機関A、B、Cの試験報告書のスクリーンショットです。

 

 

試験組織Aの最小検出限界は0.4ppm、試験されたD3〜D10の総含有量は7100 ppm、試験組織Bの最大検出限界は30 ppm、試験されたD3〜D10の総含有量であることがわかります。試験機関Cの検出限界は5ppmでしたが、D3〜D10は検出されませんでした。


       上記のテスト結果は、異なるテスト機関での同じサンプルの偏差が大きく、異なるテスト構造のテストレポートを直接比較できないことを示しています。同じテスト機関のレポートのみを比較できます。


       サンプルが最も厳しい顧客テストに合格するためには、可能な限りより厳しいテスト機関を選択する必要があります。




結びの言葉


       電子・光学機器の用途には低分子量シロキサンD3〜D10試験が欠かせません。製品の品質を保証し、お客様に満足のいく回答を提供できるのは、最も厳しい試験だけです。